Die Kombination von chemischer Reaktion und Destillation, die Reaktivdestillation, findet bisher Anwendung bei Veresterungsreaktionen, bei der Herstellung von Kalium, in der Produktion von MTBE (Methyl-tert-butylether). Eine Kombination ist hier möglich, weil die Betriebsbedingungen es zulassen. Ein oder mehrere Produkte können während der Reaktion durch Verdampfen entfernt werden. Dadurch wird das chemische Gleichgewicht immer neu eingestellt und in die gewünschte Richtung verschoben. Neben der besonders guten Ausbeute und Umsetzung ist das Verfahren preisgünstig. Anstelle eines Reaktors und einer Destillationseinrichtung ist der Betrieb nur eines Apparats notwendig.

Im Prinzip kann jeder Destillationsapparat Verwendung finden, sofern geeignet, z. B. eine einfache Blase, eine Rektifikationskolonne oder ein Verdampfer. In der Blase sind die Verweilzeiten der darin befindlichen Stoffe üblicherweise recht lang (vergleichbar mit denen in einem Rührkesselreaktor). Bei temperaturempfindlichen Produkten oder um die Bildung höher molekularer Komponenten zu vermeiden, wäre es günstig, eine kürzere und vor allem definierte Verweilzeit einzustellen. Für viele Anwendungsfälle bieten sich daher Rektifikationskolonnen mit speziellen Kolonneneinbauten an. Eine Vielzahl von Trennstufen erlaubt es, die Produkte in der gewünschten Reinheit abzuziehen. Nachteil der Kolonne ist die Verweilzeitverteilung der darin befindlichen Stoffe. Ganz anders sind die Verhältnisse im idealen Strömungsrohr, in dem eine Kolbenströmung vorherrscht. Für jedes Teilchen ist die Verweildauer gleich lang.

Stoffgemisch als dünner Film

Die Verhältnisse im Dünnschichtverdampfer gleichen denen im Strömungsrohr. Das einzudampfende Stoffgemisch wird als dünner Film auf der Innenseite eines von außen beheizten Zylinders aufgetragen und mithilfe eines Wischsystems umgewälzt. Die leichtflüchtigen Komponenten verdampfen und werden in einem externen Kondensator niedergeschlagen. Zurück bleiben Schwersieder. Dank der Umwälzung, die eine Turbulenz im Film erzeugt, ist die Verweildauer für jedes nicht verdampfte Teilchen gleich. Die typische Verweilzeitverteilungskurve steigt nach einer Totzeit sehr schnell an, weist ein ausgeprägtes Maximum auf und fällt steil ab. Die mittlere Verweilzeit nimmt mit zunehmendem Durchsatz und/oder abnehmender Viskosität aufgrund der höheren Fließgeschwindigkeit ab. Durch die Auswahl geeigneter Wischelemente kann die Verweilzeit im Dünnschichtverdampfer gesteuert werden. Mit zunehmender Drehzahl wird der Hold-up, die im Apparat befindliche Produktmenge, wesentlich erhöht. Dadurch wird die Verweildauer verlängert.

Ganz ähnlich sind die Verhältnisse in einem Fallstromverdampfer im Single-Pass-Betrieb, sofern die Strömung turbulent ist. Allerdings sind aufgrund der üblicherweise niedrigeren Viskosität und der hohen Berieselungsdichte die Zeiten sehr viel kürzer.

Im Labor getestet

GIG Karasek optimiert die Betriebsbedingungen mithilfe von Labor- und Pilotversuchen. Die eingesetzte Apparatetechnik aus der Dünnschichtverdampfung hat sich über Jahrzehnte bewährt, denn damit lassen sich beste Resultate erzielen. Beispielsweise werden bei einer Kondensationsreaktion, bei der Monomere unter Wasserabspaltung polymerisieren werden, die Edukte vermischt, aufgeheizt und gleichmäßig in den Dünnschichtverdampfer eingefördert. Durchsatzmenge und Umwälzung sind so ausgewählt, dass die für die gewünschte Umsetzung notwendige Verweilzeit erzielt wird. Bei jeder Verbindungsreaktion wird ein Wassermolekül frei. Aufgrund des angelegten Vakuums wird das Wasser über die Gasphase kontinuierlich abgezogen und kondensiert. Die Destillatmenge ist direkt proportional zum Polymerisationsgrad. Je nach Betriebsbedingungen werden besondere Anforderungen an das Vakuumsystem gestellt.

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Der Autor: Dr. Daniel Bethge Leiter für Forschung und Entwicklung, GIG Karasek